SRM 3127a 鑭(La)標準溶液使用

SRM 3127a 鑭(La)標準溶液(標準品)旨在用作鑭定量測定的主要校準標準。SRM 3127a 的一個單元由五個 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，這些安瓿瓶采用重量法制備，含有已知質(zhì)量分數(shù)的鑭。該溶液含有約10％體積分數(shù)的硝酸，相當于約1.6mol/L的物質(zhì)濃度(摩爾濃度)。

鑭的認證質(zhì)量分數(shù)值：9.939 mg/g ± 0.023 mg/g

 認證值基于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 校準，該方法使用由 NIST 測定的高純度金屬鑭獨立制備的四種主要標準進行校準。認證值的不確定度計算為U = kuc   其中 k = 2.024 是 95% 置信區(qū)間和 38 個有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是根據(jù) ISO/JCGM 和 NIST 指南 [1] 計算的組合標準不確定度。 uc 的值旨在在一個標準偏差的水平上表示與 ICP-OES 確定相關的不確定性分量的綜合影響以及鑭質(zhì)量分數(shù)的穩(wěn)定性。

處理、儲存和使用說明

注意：此 SRM 3127a  鑭(La)標準溶液(標準品)是一種酸性溶液，包含在帶有預先刻痕的桿的尖端密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿中。因此，應采取所有適當?shù)陌踩A防措施，包括在處理過程中使用手套。未開封的安瓿瓶應在正常實驗室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內(nèi)。

打開安瓿瓶：打開安瓿瓶時，應使用干凈的濕布仔細擦拭閥桿上預先刻痕帶所在的區(qū)域（約 5 毫米以下環(huán)繞的金屬帶），然后將安瓿瓶身用吸水材料包裹的安瓿。握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿，應在閥桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。正確完成后，在預先刻劃的地方，莖應該很容易折斷。不建議使用金屬銼來折斷閥桿。

工作標準溶液：打開安瓿瓶后，應立即將全部內(nèi)容物轉移到另一個容器中，并準備工作標準溶液。推薦使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標準溶液，可從中制備更稀的標準溶液。用戶應建立內(nèi)部實驗室程序，規(guī)定工作標準溶液的最長保質(zhì)期。以下是制備工作標準溶液的兩個程序。

按質(zhì)量制備工作標準溶液：每個工作標準溶液應通過將一個或多個 SRM 安瓿倒入空的、干燥的、預先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來制備。必須按質(zhì)量添加適當?shù)南∷幔允谷芤哼_到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因為空瓶的質(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣和最終稀釋的質(zhì)量溶液的質(zhì)量分數(shù)將允許計算工作標準溶液的精確質(zhì)量分數(shù)（每質(zhì)量溶液的鑭質(zhì)量）。如所描述的重量法制備的稀釋液不需要對溫度進行校正，也不需要對真空中的真實質(zhì)量分數(shù)進行進一步的校正。

按體積制備工作標準溶液：由于體積校準的不確定性和密度的變化，不建議使用體積稀釋。然而，為方便用戶，我們給出了一個體積準備程序，該程序將最大程度地減少主要的錯誤來源。每個工作標準溶液應將一個或多個 SRM 安瓿倒入空的干燥聚乙烯瓶中，然后對瓶子稱重來制備。現(xiàn)在必須將溶液轉移到 A 級容量瓶中，重新稱量聚乙烯瓶的重量以確定轉移的 SRM 溶液的準確質(zhì)量。使用適當?shù)南∷釋恐械娜芤合♂屩?99% + 體積，充分混合，剩余的幾滴需要小心稀釋至精確體積添加。所得工作標準溶液的濃度（以毫克/毫升為單位）可以通過將 SRM 溶液量的質(zhì)量（以克為單位）乘以 SRM 認證值（以毫克/克為單位）并將數(shù)值乘積除以校準體積來計算（毫升）用于稀釋的燒瓶。如果這遵循程序，不需要對密度進行校正。盡管得到的工作標準溶液的濃度可能是原始 SRM 濃度的不均勻部分，但在體積稀釋允許的情況下，它將被稱為準確。

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