CRM-OA 岡田酸（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）的制備

CRM-OA 岡田酸（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）的制備

OA是從甲藻種凹原甲藻的實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離出來(lái)的，并在哈利法克斯國(guó)家研究委員會(huì)通過(guò)幾個(gè)色譜步驟和結(jié)晶進(jìn)行純化。OA的結(jié)構(gòu)和純度由1H NMR和LC-MSIMS證實(shí)。使用高分辨率MS獲得OA的[m-H]的測(cè)量準(zhǔn)確m/z為803.4587±0.0001（Ca.HrO1s=-0.1 ppm）（Figure 1A）。碰撞誘導(dǎo)解離光譜（Figure 1B）與之前的OACRM和文獻(xiàn)報(bào)告[2]相匹配。

通過(guò)將OA溶解在CD中制備儲(chǔ)備溶液；OH代表定量核磁共振（qNMR）[3]。通過(guò)在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液來(lái)制備CRM-OA 岡田酸（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁力攪拌器充分混合，同時(shí)在氬氣氛下的冰浴中冷卻。等分樣品被分配到充滿清潔氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即用火焰密封。